Атомно-эмиссионный спектральный анализ

Физические основы метода
 

Всю сущность метода легко понять, если разобрать каждое слово в этом определении. 
 

1.  Если атому передать достаточное количество энергии, то электрон или несколько электронов могут перейти в возбужденное состояния (с низко энергетического уровня на более высокий). 
 

2.  Такое состояние электрона не является устойчивым. Для того, чтобы перейти в стабильное состояние, ему придется высвободить избыточную энергию в виде излучения. Такой процесс называется эмиссией. 

3.  Поскольку структура энергетических уровней давно изучена, то всем переходам соответствуют только конкретные значения энергий, частот и длин волн излучения. Длины волн, соответствующие указанным переходам, называются резонансными линиями. Спектры, включающие в себя весь набор таких линий, называются линейчатыми оптическими спектрами.

Анализ и калибровка
 

1.  Спектр, испускаемый предварительно возбужденными атомами химического элемента индивидуален (т.е. характерен только для данного химического элемента)
 

2.  Интенсивность линий этого спектра зависит от концентрации этого элемента. Концентрация элемента вычисляется по интенсивности пика спектра
 

Но предметом количественного анализа является определение концентрации элемента не в плазме, а в анализируемом образце.

Для того, чтобы определить концентрацию элемента в анализируемом образце необходимо знать зависимость концентрации Np определяемого элемента в плазме от его концентрации в анализируемом образце Ns
 

Np = F (Ns)
 

Интенсивности одного и того же элемента с одинаковым содержанием в разных матрицах могут меняться. На зависимость Np оказывают влияние остальные элементы в матрице.

В методе OE требуется, чтобы проба была известной матрицы и перед измерением пробы требуется предварительное сравнение результатов с составом стандартных образцов аналогичной матрицы. 

Калибровки (градуировки) в атомно-эмиссионном анализе обеспечивают точности измерений. Это необходимо, так как методы атомно-эмиссионной спектроскопии — эмпирические. Калибровка помогает:
 

  •   Определить концентрацию элемента в анализируемом образце (количественный анализ).

  •   Устранить эффекты матрицы — например, при высоких концентрациях элементов, когда рост интенсивности линий эмиссии замедляется из-за самопоглощения излучения.

Оборудование
 

Для проведения этого анализа используют атомно-эмиссионные спектрометры. Это общее название для огромного количества различных типов оборудования. Часто, особенно за рубежом, эти спектрометры называют атомно-эмиссионными или оптико-эмиссионными спектрометрами (OES). 
 

Приборы можно разделить группы в зависимости от типа источника возбуждения спектров:
 

   •   Искровой или дуговой спектрометр
Например, ИСКРОЛАЙН 100, то настольный прибор для анализа токопроводящих проб при помощи низковольтного искрового разряда в атмосфере аргона. Такие решения подходят для лабораторий. Они имеют высокую чувствительность к легким элементам (сера, фосфор, углерод).
 

   •   Спектрометры с лазерными источниками возбуждения спектров используют названия лазерный или лазерно-искровой спектрометр.
ЛИС-03  является мобильным спектрометром такого типа. Этот прибор сочетает в себе скорость, точность и компактность. Подходит для экспресс анализа: определение состава за считанные секунды, для входного контроля и сортировки металла.
 

Главное отличие АЭСА от РФА анализа  – чувствителен к легким элементам (C, S, P)
 

Как же происходит анализ?
 

Для начала необходимо выбрать образец. Если это готовое изделие, поверхность образца необходимо подготовить: убрать верхний слой покрытия, окалины или коррозии. Также можно проводить анализ порошков. Материал не должен быть легко воспламеняем. 

По своей конструкции спектрометр представляет собой устройство для разложения излучения на спектральные компоненты в видимой области. При всем многообразии моделей, базовое устройство атомно-эмиссионных спектрометров остается неизменным и включает четыре ключевых элемента: оптическую щель, дифракционную решетку, атомизатор и детектор.
 

  1.  Подготовка образца – проба подвергается воздействию электрического разряда (искры или дуги). Энергия разряда испаряет часть вещества и возбуждает его атомы.

  2.  При возвращении в основное состояние атомы испускают световые волны с характерными длинами. Оптическая система спектрометра разлагает полученное излучение на составляющие длины волн.

  3.  Детектирование и анализ – интенсивность спектральных линий измеряется детектором, что позволяет количественно определить содержание элементов.

Выводы
 

  -  Каждый элемент светится по-своему — это его «подпись».

  -  Яркость линий зависит от количества элемента в образце.

  -  Калибровка устраняет погрешности и повышает точность.