Измерение содержания углерода в сталях портативным спектрометром ручного типа SciAps Z-200 C+

Области, в которых используется оборудование:

• производство минеральных удобрений и химической продукции, требующее коррозионностойких материалов;
• оборудование нефтяной и газовой промышленности;
• любая отрасль, где требуется идентификация марок сталей, экспресс-контроль химсостава стальных изделий и заготовок, а так же сортировка металлов.

Центр внимания и основная задача

установить соответствие химического состава.

Особенности

Мобильность при анализе химического состава с измерением углерода; малые размеры и масса прибора требуются для оперативного контроля и доступа к объектам расположенным в труднодоступных местах, на высоте и (или) в ограниченном пространстве.

Сложности измерения неразрушающим методом

В отличие от разрушающего метода мокрой химии, методы спектрометрии должны возбудить спектр, распознать и измерить в нем относительное содержание элементов, но измерение легких элементов ограничивается чувствительностью анализатора. Кроме того, углерод подвержен окислению и выгоранию в процессе измерения.

Какую нормативную документацию используем

• ГОСТ Р 54153-2010
• ГОСТ 22536.0-87
• ГОСТ 7565-81

Что измеряем

Измеряем массовую долю химических элементов в сплаве, включая углерод.

Логика выбора метода контроля

Метод «мокрой химии» заключается в предварительном растворении пробы и последующем выделении нужных компонентов (осаждением, электрохимическим разделением и др.) с дальнейшим их взвешиванием или измерением объема. Это арбитражный, но трудоемкий анализ. Время проведения от нескольких часов до нескольких дней. Инструментальные методы, выполняемые на стилоскопах, оптико-эмиссионных и рентгенофлуоресцентных спектрометрах позволяют проводить анализ за секунды или минуты (даже с учетом пробоподготовки).

Стилоскопирование – это экспрессный метод качественной оценки (не измерения) химсостава металла на соответствие требованиям НТД . Суть метода заключается в обжиге металла под действием электрического разряда дугового генератора и наблюдении через окуляр образующегося при этом свечения, по яркости спектральных линий можно судить о наличии элементов и о примерной их концентрации. Как правило проводится сравнительный анализ спектров от пробы и государственных стандартных образцов или специалист по спектральному анализу сравнивает спектры пробы с атласом спектров. В обоих случаях специально обученный специалист отвечает на вопрос - «оно или не оно».

Спектрометры – средства измерений. Принцип действия оптикоэмиссионного анализатора основан на измерении эмиссионных спектров - длин волн оптического диапазона и их интенсивностей, возникающих при испарении вещества с поверхности твердого тела под действием искры, дуги или лазера. Измеренные длины волн и их интенсивности, пересчитывают в % массовой доли элементов.

В рентгенофлуоресцентном анализаторе первичные рентгеновские лучи генерируются рентгеновской трубкой и направляются на поверхность образца. Когда луч попадает на атомы в образце, они генерируют вторичные рентгеновские лучи, линейчатый спектр которых зависит от элементного состава, лучи принимаются и обрабатываются детектором. Измеренный линейчатый спектр рентгеновского диапазона характерен для каждого элемента в таблице Менделеева. Стационарные настольные спектрометры более чувствительны к содержанию легких элементов, чем портативные, т.к. оснащены более сложными, более громоздкими и дорогостоящими системами. Реализация такой «настольной лаборатории» в форм-факторе портативного ручного «пистолета» непростая задача, рентгенофлуоресцентные ручные пистолеты не могут измерить содержание углерода, и лишь некоторые оптико-эмиссионные ручные спектрометры могут решить эту задачу должным образом.

Подбор оборудования и расходных материалов

Из нестационарных спектрометров, которые могут решать задачу в полевых и (или) цеховых условиях известно 4 модели спектрометров, и только один из них SciAps Z-200C+ обладает сочетанием необходимого функционала и метрологии – это минимальные размеры спектрометра в виде автономного ручного пистолета и измерение содержания углерода от 0,02% в нержавеющих марках стали.

Сравнение двух передвижных спектрометров и ручного спектрометра SciAps Z-200C+

Ход контроля. Схема, процесс.

Перед измерением химического состава объектов, как и на всех других оптико-эмиссионных спектрометрах, проводится калибровка прибора в автоматическом или ручном режиме, на стандартных образцах проверяется сходимость и точность полученных результатов.

Пробоподготовка необходима для измерения углерода. Она проводится с помощью ручной портативной шлифовальной машины, рекомендованными абразивными кругами. Для точного измерения углерода в область обжига автоматически подается инертный газ - аргон. Сменный баллон с аргоном устанавливается в рукоятке прибора.

Для отслеживания наличия инертного газа в приборе предусмотрен датчик аргона. Замена баллона производится примерно после 300 смешанных измерений.

При грубой сортировке сплавов возможна работа без пробоподготовки, грязь с поверхности объекта удаляется лазером активированием предварительного обжига.

Измерение химического состава на приемке стальной продукции

Следы обжига от мобильных спектрометров и от SciAps Z-200 C+

Время измерения в режиме «сплавы» 3 секунды, а в режиме «углерод» - от 15 до 30 секунд и может регулироваться количеством измерений участвующих в усреднении.

Измерения проводились на стальном нержавеющем прокате, на заготовках продукции из углеродистых и легированных марок стали.

Кроме того, из-за малой глубины обжига лазером (около 30 мкм), проводились измерения на готовой продукции и на тонких образцах типа фольги.

Полученные результаты

Результаты измерений доступны на экране прибора сразу по завершении обжига и сохраняются во встроенной памяти прибора. Их можно распечатать на портативном принтере (опция), передать в ПК по USB-кабелю, Bluetooth или Wi-Fi. Поддерживается передача на смартфоны и планшеты, работающие на Android.

Результаты могут быть представлены в виде массива измерений в табличной форме
либо как единичное измерение в формате pdf.

Выводы